3-甲基-3-(甲基磺酰基)丁-1-炔是一种有机合成中常用的试剂,也称为TMS-乙炔磺酰胺。下面是对该物质的详细介绍和实验步骤:
别名:TMS-乙炔磺酰胺,TMS-EBX,(E)-3-甲基-3-(三甲基硅基)丙烯酰亚胺,3-(三甲基硅基)丙烯酰亚胺
性状:TMS-乙炔磺酰胺是一种无色至淡黄色液体,具有类似于气体的气味。
溶解性:TMS-乙炔磺酰胺在常见有机溶剂中易于溶解,例如乙醚、二氯甲烷、丙酮、甲醇和乙醇等。
溶解度:TMS-乙炔磺酰胺在水中几乎不溶,在乙醚中的溶解度为20mg/ml,在二氯甲烷中的溶解度为50mg/ml。
密度:TMS-乙炔磺酰胺的密度为1.02 g/mL。
沸点:TMS-乙炔磺酰胺的沸点为110-115°C(2.5 mmHg)。
闪点:TMS-乙炔磺酰胺的闪点为45°C(闭杯闪点)。
用途:TMS-乙炔磺酰胺可以用作烯烃的乙炔基化试剂,也可以用于一些环化反应,例如卡宾反应。此外,TMS-乙炔磺酰胺还可以用于有机合成中的其他反应,例如阿米诺酸衍生物的制备等。
科研详细实验步骤:
合成TMS-乙炔磺酰胺:在干燥的惰性气氛下,将乙炔基镁卤化物和硫酰基氯在二氯甲烷中反应生成TMS-乙炔磺酰胺。反应完后,将反应溶液用饱和氯化钠溶液进行水解,并用氯化钠溶液将有机相萃取。萃取液经过旋蒸浓缩后,用乙醚洗涤去除杂质并用旋蒸干燥